Ionización Disociativa

[Daniel_Perez]

Seria tan amable de contestarme las siguientes preguntas sobre ionizacion: ¿Se puede separar las moleculas del vapor de cualquier sustancia (amoniaco, agua, o etanol por ejemplo) en aniones y cationes por medio de la Ionizacion Disociativa? De ser asi ¿Que tecnicas y equipos se utilizan para esto?, ¿Cuanta energia se consume?, ¿Cual es la combinacion de presion y temperatura mas apropiada para que el proceso sea optimo? Y ¿Existen tablas con los consumos de energia para descomponer distintas sustancias por medio de esta tecnica, ¿Donde las puedo conseguir? ¿En la Web?

De conocer alguna respuesta (no tienen que ser todas) por favor contesteme.

Muchas Gracias.


¡Soy un curioso irremediable!

[anisa]

Hola Daniel,

Si usas espectrometría de masas, puedes disociar cualquier molecula que puedeas obtenerla en fase vapor. Es decir , puedes analizar muchisimas si no tienen una Pv demasiado alta.
Con esta tecnica obtienes los fragmentos resultantes de la disociacion y luego la molecula se sigue fragmentando segun los grupos funcionales que posea.
No se si te valdra pero aqui te dejo una introduccion inconclusa a esta tecnica, si necesitas mas puedo buscarte en mis apuntes (di una asignatura de ello).Ah! se necesitan presiones bastantes elevadas y el equipo trabaja a vacio.
Saludos,

Anisa.



1.2.- ESPECTROMETRÍA DE MASAS

Es un método fundamental de análisis mediante el cual se puede por un lado, determinar la masa relativa de una sustancia1, y por otro, este valor de la masa permite calcular la fórmula molecular del compuesto problema.
Al mismo tiempo las fragmentaciones o roturas de enlace que sufre una molécula expuesta a un bombardeo electrónico, que es en lo que consiste un espectro de masas, permiten conocer importantes aspectos de la estructura.
Un espectro de masas encierra una enorme cantidad de información, sin embargo, y por desgracia, el número de reglas de aplicación general es muy pequeño en comparación con las excepciones y los casos particulares.

El espectrómetro consta de cuatro partes fundamentales según la función que realizan: introducción de la muestra, generación de los iones, separación de éstos según su masa y detección de iones. Tanto la cámara de ionización (donde se forman los iones) como el analizador (separador y detector de iones) se encuentran sometidos a un alto vacío (presiones desde 10-3 a 10-7 Pa) para evitar las colisiones y choques entre los iones formados o entre éstos y los átomos y/o moléculas.

Introducción de la muestra: El método más empleado es la inyección de muestras liquidas o gaseosas a través de un septum mediante una microjeringa. Mediante vacío se elimina el aire residual y la muestra se volatiliza hacia un deposito de almacenamiento donde puede ser calentado a una temperatura máxima de 150º C. Por una finísima rendija realizada en una lámina de oro, la muestra pasará a la fuente iónica.
La cantidad de muestra necesaria para obtener el espectro de masas oscila entre 0.1 y 1mg.

Generación de iones: Las moléculas vaporizadas salen del sistema de inyección y penetran en la fuente iónica. En dicha fuente las moléculas son alcanzadas por una corriente electrónica dirigida perpendicularmente y producida por un cátodo caliente y un ánodo. La diferencia de potencial entre el cátodo y el ánodo es variable y oscila entre 0 y 300 V de forma que la energía de los electrones varía entre 0 y 300 eV.
La interacción entre los electrones acelerados y las moléculas neutras produce los iones moleculares cargados positivamente. A esta forma de ionización, que es la más utilizada, se la llama impacto electrónico (EI). Otras variantes de generación de iones son las siguientes:
 Ionización química (CI) Se basa en las reacciones entre un ion y una molécula. En primer lugar, un gas de reacción como H2, H2O, NH3, alcoholes o gases nobles, a una presión de 1K Pa, se ioniza por impacto electrónico. Y posteriormente es el gas ionizado el que le produce la transferencia protónica a las moléculas de la muestra.


 Ionización por electrospray (ESI) Es un nuevo método en el cual una disolución de la muestra a analizar se hace pasar por un capilar en contracorriente de un gas (helio) de forma que se pulverice al penetrar en una cámara. El potencial que se establece entre al capilar y las paredes de la cámara producen unas microgotas cargadas eléctricamente que, empujadas por el campo eléctrico, penetran en un capilar de vidrio y que enfocadas debidamente por lentes electrostáticas, llegan al analizador.
 Bombardeos con átomos rápidos (FAB) Se trata de un método de ionización empleado para substancias de difícil o imposible volatilización. El principio del método consiste en lanzar átomos neutros (de argón o xenón) acelerados sobre una fina película de la muestra que está depositada en la fuente iónica del espectrómetro. De esta forma se generan iones que mediante el sistema apropiado son acelerados, enfocados y finalmente analizados.
 Desorción de campo (FD) Una muestra sólida se coloca sobre un hilo metálico activado y mediante un intenso campo eléctrico, se desorben de la muestra iones positivos que son analizados mediante la espectrometría de masas. Este método es ideal para le determinación de masas relativas de substancias polares.
 Ionización de campo (FI) Es un método de ionización q ....


Anisa.